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掃描電鏡下的陶瓷材料

 更新時(shí)間:2023-05-15 點(diǎn)擊量:1131
陶瓷是一種無機(jī)非金屬材料,其主要成分一般為金屬氧化物、氮化物、硼化物等,原料易得,制品通常具有良好的耐腐蝕性、高耐磨性、高硬度,是日常生活中十分常見的一種材料。從傳統(tǒng)陶瓷到現(xiàn)代先進(jìn)陶瓷,陶瓷的蹤跡涵蓋了從藝術(shù)作品、生活用品到電子器件、航空航天材料等各個(gè)領(lǐng)域。

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陶瓷材料通常以無機(jī)非金屬粉末為原料進(jìn)行制備,粉體的化學(xué)成分、物相組成決定了制得陶瓷材料的基本性能,而粉體粒度級(jí)配、顯微形貌則決定了其加工性能的好壞。粒徑和比表面積是生產(chǎn)過程中描述粉體性能的重要表征指標(biāo),但粉體粒徑跟比表面積之間的對應(yīng)關(guān)系比較復(fù)雜,受其形狀因子和粒徑分布的影響較大。借助掃描電子顯微鏡(SEM),可以方便地對粉體原料的微觀形貌進(jìn)行分析,以描述其粒徑和比表面積之間的關(guān)系,并且,利用飛納電鏡顆粒統(tǒng)計(jì)分析測量系統(tǒng)(ParticleMetric)還可以直接對粉體一次粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì),得到更真實(shí)的粒徑分布。除此之外,配有能譜儀(EDS)的掃描電鏡(SEM)還可以對粉體的成分進(jìn)行分析,得到其化學(xué)組分信息。

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圖 1:SEM 下的不同陶瓷粉體形貌

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圖 2:ParticleMetric 自動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)軟件

陶瓷粉體經(jīng)過處理后可以直接成型或配置成漿料成型,傳統(tǒng)陶瓷一般使用黏土礦物作為黏結(jié)劑進(jìn)行拉胚成型,先進(jìn)陶瓷材料需要對成分進(jìn)行精確控制,一般使用有機(jī)膠黏劑輔助成型。常用的成型方式包括干壓成型、等靜壓成型、注射成型、注模成型、流延成型等,成型后的胚體經(jīng)過干燥便可送入窯爐進(jìn)行燒結(jié)。

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圖 3:常見陶瓷材料成型技術(shù):(A)拉胚成型(B)干壓成型(C)流延成型

燒結(jié)是陶瓷材料生產(chǎn)過程中極為重要的工序,燒結(jié)氣氛、升降溫速率、保溫時(shí)間等都對成品瓷的性能有重要影響。燒結(jié)過程本質(zhì)上是陶瓷致密化的過程,包含了晶粒的長大和氣孔的排出,掃描電鏡的重要作用便在于對晶粒尺寸的測量、氣孔狀態(tài)的分析、晶粒形貌的觀察、晶界形貌和成分的分析、顯微缺陷的分析等,通過對這些特征結(jié)構(gòu)的分析,可以對陶瓷制品性能提升和工藝優(yōu)化進(jìn)行指導(dǎo)。

對于使用有機(jī)膠黏劑的陶瓷制品,燒結(jié)過程可細(xì)分為排膠、燒結(jié)和冷卻三個(gè)階段。在燒結(jié)階段中,根據(jù)具體的物料配比和燒結(jié)工藝不同,物質(zhì)可能通過氣相傳質(zhì)、固相傳質(zhì)或液相傳質(zhì)的方式傳輸,原子在晶體表面吸附生長,形成螺旋狀的生長臺(tái)階并不斷長大,這個(gè)過程中往往伴隨著晶界的移動(dòng)和氣孔、雜質(zhì)的排除。如下圖 4 所示案例為燒結(jié)后陶瓷表面 SEM 圖,可以清楚的看到晶粒上的生長臺(tái)階和氣孔,通過對臺(tái)階間距 / 數(shù)量、氣孔 / 分布的分析,可以為燒結(jié)工藝的改進(jìn)提供依據(jù)。

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圖 4:陶瓷表面 SEM 圖

先進(jìn)陶瓷材料根據(jù)其材料本征性質(zhì)的不同往往具備不同的電磁聲光熱特性,可以用于制備具有不同功能的電子元器件。例如 MLCC,是一種典型的應(yīng)用于表面貼裝技術(shù)的陶瓷被動(dòng)元器件,在電容器外電極封端的過程中,由于工藝或人員的問題可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)異常,利用掃描電子顯微鏡可以快速的對異常部位進(jìn)行原因排查。
 
如下圖 5 所示為 MLCC 電容器端頭電極異常黑點(diǎn)原因排查的過程,通過 Phenom SEM 首先在光學(xué)模式下定位到異常點(diǎn),然后切換到背散射電子(BSE)成像模式,背散射電子對于成分變化十分敏感,可以觀察到在黑點(diǎn)區(qū)存在一些成分不同于電極的異常,并且可以觀察到表面鍍錫層比較疏松,存在裂紋。利用 EDS 對異常區(qū)域進(jìn)行成分分析,可以發(fā)現(xiàn)在異常區(qū)首先存在一些有機(jī)污染物(C 元素富集區(qū)),區(qū)域的中間部位 Sn 元素較少、O 元素較多,推測為鍍錫層氧化形成黑點(diǎn),此種缺陷無法通過清洗去除,并且可能導(dǎo)致產(chǎn)品的易焊性下降。

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圖5. MLCC 端頭電極 SEM 分析圖

在電子元器件的失效分析過程中,除了利用到SEM 外,有時(shí)還需要利用到離子研磨設(shè)備進(jìn)行制樣,以排除樣品表面氧化層、應(yīng)力層的干擾。
如下圖 6 所示為 MLCC 內(nèi)電極的異常分析過程,利用離子研磨處理后再利用 SEM 和 EDS 分析,可以清楚的觀察到在鎳電極外層氧含量明顯偏高,存在氧化現(xiàn)象,形成了一層連續(xù)的氧化鎳。

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圖6. 使用離子研磨儀處理后 MLCC 內(nèi)電極 EDS 分析圖

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